一、實(shí)驗(yàn)原理

將已知質(zhì)量的鋼樣溶解于由硝酸、硫酸和磷酸組成的混合酸中。

Fe+6HN03=Fe(N03)3+3NO2-+3H20

Mn+4HN03=Mn(N03)2+2N02-+2H2O

Fe3++2H3PO4-=H3[Fe(P04)2-]+3H++Ag+

2Mn2++5S2O82-+8H20=2MnO4-+10SO42-+16H+

所得到的MnO4-溶液，以空白試樣為參比液，可用分光光度計(jì)在波長530nm處測(cè)定其吸光度。將一系列已知濃度的Mn04-標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述相同方法處理后，用分光光度計(jì)測(cè)出它們的吸光度。以吸光度(A)為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(c)為橫坐標(biāo)作圖，得到A與c的關(guān)系曲線，叫工作曲線。通過工作曲線可查到樣品溶液的吸光度所對(duì)應(yīng)的濃度，進(jìn)而可換算出鋼樣中錳的含量，

 二、儀器與試劑儀器：美析儀器V-1100型分光光度計(jì)，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(10mL)，吸量管(5mL)，滴管，洗耳球，酒精燈。

試劑：HN03-H2S04—H3P04的混合酸(1：1：1)1％AgN03，KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液

(含Mn1mg·mL-1)，(NH4)2S2O8(15％)，鋼樣。

三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

(1)標(biāo)準(zhǔn)KMnO4系列溶液的配制：用移液管吸取10mL的標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液于100mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度。蓋上瓶蓋后搖勻備用。另取6只50ml容量瓶。每只容量瓶按表5—4用量，用移液管(或吸量管)分別加入備用的標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液、混合酸、(NH4)2S2O8和AgNO3，并用去離子水稀釋至刻度，蓋上瓶塞后搖勻。

(2)鋼樣的處理及鋼樣溶液的配制：

用分析天平準(zhǔn)確稱量一份鋼樣(60～80mg)，放人50mL燒杯中，加入17mL混合酸，在通風(fēng)櫥中用低溫電勢(shì)板加熱，使鋼樣溶解，待棕色N02氣體不再產(chǎn)生時(shí)，加入10mL(NH4)2S2O8和3mLAgN03溶液，繼續(xù)加熱至沸騰。煮沸l(wèi)min后即可停止加熱。待溶液冷卻至室溫后，全部轉(zhuǎn)移到50mL溶量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，蓋上瓶塞，搖勻(3)溶液吸光度的測(cè)定：將分光光度計(jì)波長調(diào)至530nm(使用方法參見第二章2．4節(jié))，使用0．5cm比色皿裝待測(cè)液，以空白試樣為參比液，分別測(cè)定5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液及鋼樣溶液的吸光度。